灰分，這一在熱分解或燃燒過程中殘留下來的非有機(jī)物質(zhì)，以其質(zhì)量或體積百分比的形式存在。它主要由礦物質(zhì)、氧化物以及金屬氧化物等成分構(gòu)成，可能源自原料本身，也可能是在加工過程中被引入的。在材料科學(xué)領(lǐng)域，總灰分含量被視為控制產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)。事實(shí)上，多項(xiàng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都明確規(guī)定了灰分含量的上限，例如《埋地用聚乙烯(PE)結(jié)構(gòu)壁管道系統(tǒng)第2部分：聚乙烯纏繞結(jié)構(gòu)壁管材》（GB/T 1942-2017）就明確要求，在850℃±50℃的試驗(yàn)條件下，管材及管件的灰分含量不得超過3%。因此，灰分含量的精確測(cè)定，成為了檢驗(yàn)產(chǎn)品是否達(dá)標(biāo)的重要環(huán)節(jié)。

測(cè)定灰分的方法與原理

在塑料制品中，灰分的測(cè)定是一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。通常，存在三種基本的測(cè)定方法：

方法A：直接煅燒法。此方法涉及燃燒有機(jī)物，并在高溫環(huán)境下煅燒殘留物，直至其達(dá)到恒重狀態(tài)。

方法B：燃燒后硫酸處理法。在有機(jī)物燃燒后，利用濃硫酸對(duì)無機(jī)殘留物進(jìn)行處理，將其轉(zhuǎn)化為硫酸鹽。隨后，在高溫環(huán)境下再次煅燒殘留物，直至其恒重。

方法C：燃燒前硫酸處理法。這種方法需要將有機(jī)物與濃硫酸共同加熱至冒煙，之后有機(jī)物進(jìn)行燃燒。最后，同樣在高溫環(huán)境下煅燒殘留物直至恒重。需注意，此方法特別適用于含有揮發(fā)性金屬鹵化物的有機(jī)物，但不適用于含硅或含氟聚合物的有機(jī)物。

試驗(yàn)準(zhǔn)備

在進(jìn)行灰分測(cè)定前，務(wù)必準(zhǔn)備好所需的試驗(yàn)儀器，如坩堝、加熱源（如本生燈或馬弗爐）、天平、稱量瓶、干燥器及高效干燥劑等，并確保它們的性能特征能滿足試驗(yàn)要求。同時(shí)，根據(jù)待測(cè)樣品的預(yù)計(jì)灰分含量，準(zhǔn)備好足夠量的試樣，以確保能夠產(chǎn)生足夠量的灰分供試驗(yàn)使用。對(duì)于灰分量較少的塑料產(chǎn)品，可能需要增加試樣量以確保試驗(yàn)的順利進(jìn)行。

試驗(yàn)過程

方法A（直接煅燒法）

首先，將坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在設(shè)定的試驗(yàn)溫度下加熱至恒重，隨后取出放入干燥器中冷卻至室溫，并在分析天平上進(jìn)行精確稱重。

接著，將預(yù)干燥或已知揮發(fā)物含量的試樣放入稱量瓶中稱量。若坩堝容量足夠，可直接在坩堝內(nèi)稱量試樣。對(duì)于體積較大的樣品，需進(jìn)行適當(dāng)處理以滿足稱量要求。

將稱量好的試樣按照要求放入坩堝中，在本生燈或其他合適的加熱源上緩慢加熱，使試樣逐漸燃燒。在冷卻后加入剩余試樣，并重復(fù)此操作直至所有試樣燒盡。

將燒盡的坩堝放入已預(yù)熱至規(guī)定溫度的馬弗爐中煅燒30分鐘，然后再次放入干燥器中冷卻，并在分析天平上稱重并記錄結(jié)果。如此反復(fù)煅燒，直至相繼兩次稱量結(jié)果之差不超過5毫克，即達(dá)到恒重狀態(tài)。

方法B（燃燒后用硫酸處理再煅燒）

同樣首先按照方法A的步驟和進(jìn)行操作。

冷卻后，用合適容量的移液管逐滴加入硫酸溶液，確保殘留物被潤(rùn)濕，并加熱至不冒煙為止。在此過程中應(yīng)避免劇烈沸騰以防灰分損失。

若冷卻后仍有微量含碳物質(zhì)，則加入1～5滴溶液，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止。隨后再次冷卻，并加入約5滴濃硫酸，同樣加熱至不冒白煙且過程中注意避免劇烈沸騰或大量冒煙導(dǎo)致的灰分損失。

冷卻后，加入1g～2g無水碳酸銨，并加熱至不再冒白煙為止。在此過程中應(yīng)格外小心以防灰分損失。最后將處理好的坩堝放入預(yù)熱好的馬弗爐中，按照方法A的步驟進(jìn)行后續(xù)操作。

方法C（燃燒前用硫酸處理后煅燒）

首先，遵循方法A的步驟進(jìn)行預(yù)處理。
將試樣放入坩堝中，通過移液管加入適量的濃硫酸，確保材料被潤(rùn)濕。

隨后，用表面皿蓋住坩堝，在本生燈上以小火直接加熱，促使有機(jī)物分解。在此過程中，需細(xì)心調(diào)節(jié)表面皿，以便讓酸煙能夠順暢逸出，同時(shí)要確保含灰分物質(zhì)不會(huì)損失。

若試樣出現(xiàn)失去含灰分物質(zhì)的跡象，可將坩堝置于耐熱材料制成的孔板上，以小火加熱，使試樣僅冒煙而不燃燒。

若最初加入的試樣量不足以產(chǎn)生足夠的灰分，可在坩堝冷卻后再次加入部分試樣，并重復(fù)上述加熱過程，直至所有試樣均燒盡。在移去表面皿時(shí)，需確認(rèn)無固體顆粒粘附其上。

若硫酸有蔓延至坩堝口的傾向，或因反應(yīng)劇烈而存在試樣損失的風(fēng)險(xiǎn)，則可用濃乙酸與濃硫酸的混酸替代濃硫酸。但需注意，使用混酸前應(yīng)征得相關(guān)方面同意，并在試驗(yàn)報(bào)告中做出相應(yīng)注明。

完成上述步驟后，再按照方法B的步驟和進(jìn)行后續(xù)操作，以完成整個(gè)試驗(yàn)過程。

注意事項(xiàng)

在燃燒過程中，若試樣無法一次性燃燒，需在稱量瓶中逐次稱取適量試樣，并分次加入坩堝進(jìn)行連續(xù)燃燒，直至所有試樣均燒盡。

選擇煅燒溫度和硫酸化處理方法時(shí)，應(yīng)依據(jù)塑料的性質(zhì)及其可能含有的添加劑進(jìn)行綜合考量。在確定試驗(yàn)條件時(shí)，推薦選擇能在3小時(shí)內(nèi)達(dá)到恒重的條件，以確保試驗(yàn)的高效進(jìn)行。

實(shí)際檢測(cè)時(shí)，需參照各種材料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)結(jié)果，以確定所需的試驗(yàn)次數(shù)，從而確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。